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應用儀器：

有機合成裝置CCX-3200，試管濃縮裝置TVE-1100，隔(ge)膜泵(beng)DTC-22,冷卻(que)水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。

人(ren)們的(de)生活水平在(zai)(zai)日益改善，消(xiao)費(fei)(fei)意識也在(zai)(zai)不斷加強，一(yi)(yi)些高(gao)質量、多功能(neng)的(de)服裝(zhuang)越(yue)來(lai)越(yue)受(shou)到消(xiao)費(fei)(fei)者的(de)青睞。偶氮(dan)染(ran)料(azo dyes，偶氮(dan)基(ji)兩端連(lian)接芳基(ji)的(de)一(yi)(yi)類(lei)有機化合(he)(he)物)是紡織品服裝(zhuang)在(zai)(zai)印染(ran)工藝中(zhong)應(ying)用最廣泛的(de)一(yi)(yi)類(lei)合(he)(he)成染(ran)料，用于(yu)多種天然和合(he)(he)成纖維的(de)染(ran)色(se)(se)和印花(hua)，也用于(yu)油(you)漆(qi)、塑料、橡膠等的(de)著色(se)(se)。在(zai)(zai)特殊條件(jian)下，它(ta)能(neng)分解產生20多種致癌(ai)芳香(xiang)胺，經過(guo)(guo)活化作用改變人(ren)體的(de)DNA結構(gou)引起病變和誘發癌(ai)癥，該類(lei)染(ran)料通(tong)常無色(se)(se)無味，不能(neng)通(tong)過(guo)(guo)人(ren)體的(de)感覺器官感知，甚至(zhi)不能(neng)通(tong)過(guo)(guo)洗滌等方式來(lai)減輕其(qi)危(wei)害。偶氮(dan)檢(jian)測是國際環保要求(qiu)的(de)必檢(jian)項(xiang)目之一(yi)(yi)，標準規定被檢(jian)產品中(zhong)不得含(han)有種偶氮(dan)染(ran)料中(zhong)間體，若檢(jian)測出其(qi)中(zhong)一(yi)(yi)種即為不合(he)(he)格(ge)產品。

適用樣品

■服裝、被褥、毛(mao)巾、假(jia)發、假(jia)眉(mei)毛(mao)、帽子、尿布(bu)以及其他清潔(jie)衛生用品、睡袋(dai)

■鞋(xie)、手套、手表帶、手提袋(dai)、各種錢包、公文包、椅子套

■紡織或(huo)皮革玩具(ju)、帶有紡織或(huo)皮革服裝的玩具(ju)，合成染料(liao)有機(ji)化合物染料(liao)

■消費(fei)者最終使用(yong)的(de)織物和紗線

實驗過程

1.1 取有代表(biao)性(xing)試樣，取不同部位(wei)，剪一(yi)小塊。

1.2 將(jiang)剪下小塊(kuai)塞在冷(leng)(leng)凝管的(de)底部磨口部位，將(jiang)冷(leng)(leng)凝管連(lian)接于50ml的(de)試管上，試管內含(han)有25ml的(de)氯苯。將(jiang)試管置(zhi)于鋁塊(kuai)加熱槽(cao)中（東京理(li)化有機合(he)成裝置(zhi)CCX-3200)，加熱至180℃、冷(leng)(leng)凝回流(liu)30min，通過不停的(de)蒸(zheng)發冷(leng)(leng)凝回流(liu)，將(jiang)試樣(yang)中的(de)染料(liao)洗脫(tuo)至試管中。

1.3 濃(nong)(nong)縮(suo)：將試管(guan)放置于濃(nong)(nong)縮(suo)裝置中（東京理(li)化試管(guan)濃(nong)(nong)縮(suo)裝置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進行減(jian)壓濃(nong)(nong)縮(suo)。設定反應條件： 水(shui)浴溫度60℃， 真空度60Pa 時間(jian)25-30min，抽(chou)干(gan).抽(chou)干(gan)后用5ml甲醇對試管(guan)進行沖洗(xi)。

1.4 還(huan)原反應：往沖洗過的試管中加入1個還(huan)原劑（水(shui)溶(rong)液），進行(xing)30min的還(huan)原反應，使(shi)偶(ou)氮結構滅解，還(huan)原出(chu)芳(fang)香基產(chan)物，得到目標物。

1.5檢測(ce)：氣相色(se)譜(pu)-質譜(pu)聯用(yong)儀GC-MS-SIS方法，檢測(ce)成分，分析圖譜(pu)。

實驗體會：

1、整個實驗過程中，使用固(gu)定的一個的反(fan)應(ying)管,避(bi)免了更換反(fan)應(ying)管而引起的損耗。

2、在濃(nong)縮這個(ge)步驟，使用試(shi)管濃(nong)縮裝置(zhi)前使用的(de)是(shi)旋轉(zhuan)蒸(zheng)(zheng)發儀(yi)，通過兩種方法的(de)比較(jiao)得出：試(shi)管濃(nong)縮裝置(zhi)的(de)回收率較(jiao)旋轉(zhuan)蒸(zheng)(zheng)發儀(yi)低，但一次可(ke)以進行8只試(shi)管的(de)濃(nong)縮，總體效率還是(shi)比旋蒸(zheng)(zheng)快。對于檢測方面，樣品數量(liang)多(duo)、容量(liang)小的(de)非常適(shi)用。

3、關于鋁(lv)塊加熱(re)(re)CCX-3200，由(you)于使用的(de)(de)試(shi)管(guan)(guan)長(chang)度比較長(chang)，鋁(lv)塊加熱(re)(re)只能包圍住試(shi)管(guan)(guan)的(de)(de)4分(fen)之一部位(wei)，導致(zhi)蒸汽還(huan)未(wei)到試(shi)樣的(de)(de)部位(wei)（冷凝管(guan)(guan)的(de)(de)部位(wei)）就已經冷卻回(hui)(hui)落(luo)，試(shi)樣的(de)(de)染料未(wei)能充分(fen)洗脫，檢測不(bu)理想。目前(qian)加熱(re)(re)回(hui)(hui)流還(huan)是用單獨的(de)(de)金(jin)屬套，建議可以適當的(de)(de)加長(chang)鋁(lv)塊的(de)(de)長(chang)度。

試管(guan)濃縮裝置：蒸(zheng)發(fa)(fa)(fa)管(guan)太細，蒸(zheng)發(fa)(fa)(fa)速率慢，是否可以(yi)(yi)加(jia)大(da)管(guan)徑；另(ling)外采用皺褶的管(guan)，容易(yi)殘留，不(bu)易(yi)清洗。由于做檢(jian)測，樣(yang)品(pin)數量比較(jiao)大(da)，每只試管(guan)最好都能(neng)有單(dan)獨(du)的閥門可以(yi)(yi)控制真空，如旋(xuan)轉蒸(zheng)發(fa)(fa)(fa)儀一樣(yang)拆卸方便。

解決方案：

1、CCX-3200由于溫度傳(chuan)感器測定(ding)(ding)的(de)是鋁塊溫度，不(bu)是試管(guan)內溶劑溫度，此(ci)時溶劑溫度還較低，蒸餾(liu)達不(bu)到冷(leng)凝管(guan)的(de)高(gao)度，所以會冷(leng)凝回落，等待溫度穩定(ding)(ding)后看是否可以改善。

2、每個試管能有單獨的閥門進行控制是個很好(hao)的建議，今后可以針對(dui)不同規格(ge)和外(wai)形(xing)的試管開發更為通(tong)用(yong)、拆卸更加(jia)便捷(jie)的接口。 

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